XNR-400B熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀
GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的測(cè)定
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀1、范圍：
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負(fù)荷條件下測(cè)定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的方法。通常，測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件由本標(biāo)準(zhǔn)引用的材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。熱塑性塑料的一般試驗(yàn)條件列于附錄A和附錄B中。在比較填充和非填充熱塑性塑料時(shí)，熔體體積流動(dòng)速率是很有用的。如果知道試驗(yàn)溫度下的熔體密度，則可以用自動(dòng)測(cè)量裝置測(cè)定熔體流動(dòng)速率。
本方法不適用于流變行為受水解、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料。
1.2 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率與剪切速率有關(guān)。本試驗(yàn)中的剪切速率遠(yuǎn)小于實(shí)際加工時(shí)的剪切速率。因此，由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們?cè)趯?shí)際使用中的性能有關(guān)。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀2、引用標(biāo)準(zhǔn)：
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)zui新版本的可能性。
GB/T 1031—1995 表面粗糙度 參數(shù)及其數(shù)值（neq ISO 468：1982）
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀3、儀器：
3.1 主要儀器
3.1.1 本儀器基本上是一臺(tái)在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。熱塑性材料裝在垂直料筒中，在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出。該儀器由下列必要部件組成：
3.1.2 料筒：固定在垂直位置，由能夠在加熱體系達(dá)到的最高溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成，而且與被測(cè)樣品不發(fā)生反應(yīng)，對(duì)某些特殊材料，測(cè)試溫度要求能達(dá)到450℃。料筒長(zhǎng)度為115～180mm，內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面積小于4cm2，建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料，以免粘附擠出物。
料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500（HV5～HV100）維氏硬度；表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）；如果需要，可安裝一個(gè)活塞導(dǎo)向套，以減少因活塞不對(duì)中所引起的摩擦，使實(shí)際負(fù)荷與標(biāo)稱負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%。
3.1.3 鋼制活塞：其工作長(zhǎng)度應(yīng)不短于料筒長(zhǎng)度，應(yīng)有一個(gè)長(zhǎng)6.35mm±0.10mm的活塞頭，活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm，上部邊緣應(yīng)光滑，活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm。在活塞頂部可加一個(gè)柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼，但活塞需和負(fù)荷絕熱。在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線，當(dāng)活塞頭底部與？谏喜肯嗑20mm時(shí)，上標(biāo)線與料筒口齊平，這兩條標(biāo)線作為測(cè)量時(shí)的參照點(diǎn)（見(jiàn)6.3和7.4）。
為了保證儀器運(yùn)轉(zhuǎn)良好，料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成，為方便維修和更換，料筒宜用較活塞更硬的材料制成。
活塞可以中空，也可以實(shí)心。在使用小負(fù)荷試驗(yàn)時(shí)，活塞應(yīng)該是空心的，否則可能達(dá)不到規(guī)定的最小負(fù)荷。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗(yàn)時(shí)，空心活塞是不適合的，因?yàn)檩^大負(fù)荷可能使其變形，應(yīng)使用實(shí)心活塞，或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞。如果使用后者，由于這種活塞桿比通常的活塞桿長(zhǎng)，應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會(huì)改變材料的試驗(yàn)溫度。
1—可卸負(fù)荷；2—絕熱體；3—上參照標(biāo)線；4—絕熱體；5—下參照標(biāo)線；
6—鋼筒；7—口模；8—絕熱板；9—口模擋板；10—控制溫度計(jì)
圖1 測(cè)定熔體流動(dòng)速率的典型裝置
3.1.4 溫度控制系統(tǒng)
對(duì)于任何設(shè)定的料筒溫度，在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，從？诘娇稍试S加料高度整個(gè)范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制，在筒壁所測(cè)溫度的差異不得超過(guò)表1規(guī)定的范圍。
注：料筒壁溫可通過(guò)裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計(jì)測(cè)量，如果儀器未配有此類裝置，則根據(jù)所用溫度計(jì)的類型，在離筒壁一定距離的熔體中測(cè)定。
溫度控制系統(tǒng)應(yīng)允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗(yàn)溫度。
表1 溫度隨距離和時(shí)間變化的最大允差
| 試驗(yàn)溫度θ，℃ | 溫度允差，℃ | |
| 隨距離 | 隨時(shí)間 | |
| θ≤200 | ±1 | ±0.5 |
| 200<θ≤300 | ±1.5 | ±1.0 |
| θ＞300 | ±2 | ±1.5 |
3.1.5 口模，由碳化鎢或高硬度鋼制成；長(zhǎng)8.00mm±0.025mm；內(nèi)孔應(yīng)圓而直，內(nèi)徑為2.095mm且均勻，其任何位置的公差應(yīng)在±0.005mm范圍內(nèi)。
內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維氏硬度500（HV5～HV100），表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）？谀２荒芡怀鲇诹贤驳撞浚ㄒ(jiàn)圖1），其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸。
3.1.6 安裝并保持料筒完全垂直的方法
一個(gè)垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。
注：這樣可避免活塞受到過(guò)分摩擦或在大負(fù)荷下彎曲。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否完全垂直。
3.1.7 可卸負(fù)荷，位于活塞頂部，由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成，這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱負(fù)荷，準(zhǔn)確度達(dá)0.5%。對(duì)于較大負(fù)荷，可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置。
3.2 附件
3.2.1 通用附件
3.2.1.1 將樣品裝入料筒的裝置，由無(wú)磨損作用材料制成的裝料桿。
3.2.1.2 清潔裝置。
3.2.1.3 玻璃水銀溫度計(jì)（校準(zhǔn)溫度計(jì)）或其他溫度測(cè)量裝置，在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒(méi)條件校正控溫系統(tǒng)時(shí)，能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃。
3.2.2 方法A所用附件
3.22.1 切斷工具，用于切割擠出的試樣，可用邊緣鋒利的刮刀。
3.2.2.2 秒表，準(zhǔn)確至±0.1s。
3.2.2.3 天平，準(zhǔn)確至±0.5mg。
3.2.3 方法B所用附件
測(cè)量裝置：可自動(dòng)測(cè)量活塞移動(dòng)的距離和時(shí)間。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀4、試樣：
4.1 只要能夠裝入料筒內(nèi)膛，試樣可為任何形狀，例如：粉料、粒料或薄膜碎片。
注：有些粉狀材料若不經(jīng)預(yù)先壓制，試驗(yàn)時(shí)將不能得到無(wú)氣泡的小條。
4.2 試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀5、儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)：
5.1 控溫系統(tǒng)的校正
5.1.1 溫度控制系統(tǒng)（3.1.4）的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計(jì)顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計(jì)（3.2.1.3）預(yù)熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代材料（見(jiàn)5.1.2）按試驗(yàn)時(shí)的同樣步驟（見(jiàn)6.2）加入料筒。材料完全裝好后等4min，將校準(zhǔn)溫度計(jì)插入樣品中，并沒(méi)入材料，直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止。再過(guò)4～10min，用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫度計(jì)讀數(shù)差值來(lái)校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度，以每10mm間隔測(cè)定試料溫度，直到離口模上表面60mm的點(diǎn)為止。兩個(gè)極端值的最大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定。
5.1.2 溫度校正時(shí)選用的材料必須能夠充分流動(dòng)，以使水銀溫度計(jì)的球在插入時(shí)不至用力過(guò)大而受到損壞，在校正溫度時(shí)，熔體流動(dòng)速率(MFR)大于45g/10min（2.16kg負(fù)荷）的材料是合適的。
如果溫度校正時(shí)使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致，以使它們有相似的熱行為。溫度校正時(shí)的加料量應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長(zhǎng)度插入其中，以使測(cè)量準(zhǔn)確。這可通過(guò)取出校正溫度計(jì)、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘覆高度來(lái)確定。
5.2 儀器清洗
每次測(cè)試以后，都要把儀器徹底清洗，料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口？梢杂镁o配合的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能會(huì)損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
如果使用溶劑清洗料筒，要注意其對(duì)下一步測(cè)試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計(jì)的。
注：建議對(duì)常用儀器在較短時(shí)間間隔，例如每周一次，將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下，對(duì)料筒進(jìn)行徹底清洗。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀6、方法A：
6.1 清洗儀器（見(jiàn)5.2）。在開(kāi)始做一組試驗(yàn)前，要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min。
6.2 根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3～8g樣品裝入料筒（見(jiàn)表2）。裝料時(shí)，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實(shí)樣料。對(duì)于氧化降解敏感的材料，裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1min內(nèi)完成裝料過(guò)程。根據(jù)材料的流動(dòng)速率，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒。
如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10g/10min，在預(yù)熱過(guò)程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下，預(yù)熱時(shí)就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用口模塞。
表2
| 熔體流動(dòng)速率1），g/10min | 料筒中樣品質(zhì)2），g | 擠出物切斷時(shí)間間隔，s |
| 0.1～0.5 | 3～5 | 240 |
| ＞0.5～1 | 4～6 | 120 |
| ＞1～3.5 | 4～6 | 60 |
| ＞3.5～10 | 6～8 | 30 |
| ＞10 | 6～8 | 5～153） |
| 1）如果本試驗(yàn)中所測(cè)得的數(shù)值小于0.1g/10min或大于100g/10min，建議不測(cè)熔體流動(dòng)速率。 2）當(dāng)材料密度大于1.0g/cm3時(shí)，可能需增加試樣量。 3）當(dāng)測(cè)定MFR大于25g/10min的材料時(shí)，為了獲得足夠的再現(xiàn)性，可能需要對(duì)小于0.1s的切段時(shí)間間隔進(jìn)行自動(dòng)控制和測(cè)量或使用方法B | ||
6.3 在裝料完成后4min，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來(lái)沒(méi)有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒(méi)有氣泡的細(xì)條，根據(jù)材料的實(shí)際粘度，這個(gè)現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn)。這個(gè)操作時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1min。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時(shí)，開(kāi)始用秒表(3.2.2.2)計(jì)時(shí)，同時(shí)用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。
然后，逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段，以測(cè)定擠出速率，切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速率，每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)不短于10mm，zui好為10～20mm，標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間間隔見(jiàn)表2。
對(duì)于MFR（和MVR）較小和（或）？谂蛎涊^高的材料，在240s的最大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得不小于10mm的切段長(zhǎng)度。在這種情況下，只有在240s內(nèi)得到的每個(gè)切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時(shí)，才能使用方法A，否則應(yīng)使用方法B。
當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割。丟棄有肉眼可見(jiàn)氣泡的切段。冷卻后，將保留下的切段（至少3個(gè)）逐一稱量，準(zhǔn)確到1mg，計(jì)算它們的平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的最大值和最小值之差超過(guò)平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗(yàn)。
從裝料到切斷最后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過(guò)25min。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀7、方法B：
7.1 原則
熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)的測(cè)定采用如下兩條原則之一：
a）測(cè)定在規(guī)定時(shí)間內(nèi)活塞移動(dòng)的距離；
b）測(cè)定活塞移動(dòng)規(guī)定距離所用的時(shí)間。
7.2 zui佳測(cè)量準(zhǔn)確度
為使介于0.1～50g/10min的MFR或介于0.1～50cm3/10min的MVR測(cè)定有重復(fù)性，活塞位移測(cè)量應(yīng)精確到土0.1mm，時(shí)間測(cè)量應(yīng)準(zhǔn)確到0.1s。
7.3 操作準(zhǔn)備
按照方法A中6.1到6.3（到第一段末）規(guī)定進(jìn)行。
7.4 測(cè)定
7.4.1 當(dāng)下標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)，開(kāi)始自動(dòng)測(cè)定。
7.4.2按下述進(jìn)行測(cè)定：
a）如果采用7.1a）的原則，測(cè)量活塞在預(yù)定時(shí)間內(nèi)的移動(dòng)距離；
b）如果采用7.1b）的原則，測(cè)量活塞移動(dòng)規(guī)定距離所需的時(shí)間。
當(dāng)活塞桿上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止測(cè)量。
7.4.3 從加料開(kāi)始到測(cè)得最后一個(gè)數(shù)據(jù)的時(shí)間不得超過(guò)25min。
7.5 結(jié)果表示
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀8、流動(dòng)速率比(FRR)：
兩個(gè)MFR（或MVR）值之間的關(guān)系稱為流動(dòng)速率比，如公式（5）所示：
一般用來(lái)表征材料分子量分布對(duì)其流變行為的影響。
注：用于測(cè)定流動(dòng)速率比的條件，列在相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)中。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀9、精密度：
用本方法測(cè)量特定材料時(shí)，應(yīng)考慮導(dǎo)致降低重復(fù)性的因素，這些因素包括：
a）在預(yù)熱或試驗(yàn)時(shí)，由于材料的熱降解或交聯(lián)，會(huì)引起熔體流動(dòng)速率的變化（需要長(zhǎng)時(shí)間預(yù)熱的粉狀材料對(duì)此影響更敏感，在某些情況，需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化）。
b）對(duì)填充或增強(qiáng)材料，填料的分布狀況或取向可影響熔體流動(dòng)速率。
因尚未獲得實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)，本方法的精密度尚不能確定。因涉及的材料很多，用單一的精密度來(lái)描述是不合適的，但±10%的變異系數(shù)是可期望的。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀10、試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括如下幾個(gè)部分：
a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；
b）試樣的詳細(xì)說(shuō)明，包括裝入料筒時(shí)的物理形狀；
c）狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)說(shuō)明；
d）穩(wěn)定化處理的詳細(xì)說(shuō)明（見(jiàn)4.2）
e）試驗(yàn)中所用溫度和負(fù)荷；
f）對(duì)于方法A，切段質(zhì)量和切段時(shí)間間隔；對(duì)于方法B，預(yù)定的時(shí)間或活塞移動(dòng)距離，以及對(duì)應(yīng)的活塞移動(dòng)距離或所用時(shí)間的測(cè)定值；
g）熔體質(zhì)量流動(dòng)速率，g/10min；或熔體體積流動(dòng)速率，cm3/10min。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字，（當(dāng)獲得多個(gè)測(cè)定值時(shí)，應(yīng)報(bào)告所有單個(gè)測(cè)定值）；
h）需要時(shí)，報(bào)告流動(dòng)速率比(FRR)；
i）報(bào)告試樣的任何異常情況，例如變色、發(fā)粘、擠出物扭曲或熔體流動(dòng)速率的異常變化；
j）試驗(yàn)日期。